丙二酸二异丙酯

2023-06-13 15:53:26 hanhong
分子式:C9H16O4分子量:188.22
英文名:Diisopropyl malonate
性状:无色液体。
用途:保肝药马洛替酯(Malotilate)中间体。
合成方法及操作步骤

方法1 唐立新.湖南化工,2000,30(5):23.

于反应瓶中加入丙二酸钠干粉(2)0.2 mol,异丙醇1.2 mol,超强酸1.6 g,搅拌下于25~30℃滴加硫酸19.6 g(0.2 mol),而后回流反应8 h。静置分层,有机层依次用饱和碳酸钠、水洗涤,蒸出溶剂,剩余物即为化合物(1),收率90%,纯度96%。

方法2 陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:408.

于安有分水器的干燥反应瓶中,加入丙二酸(2)20.81 g(0.2 mol)、异丙醇30.05 g(0.5 mol)、HPM(一种杂多酸)催化剂0.5 g和苯15 mL,加热回流共沸带水,直至无水珠出现为止(约5 h)。反应结束后,回收苯和异丙醇,剩余物减压蒸馏,收集bp 120~122℃/6.0 kPa馏分,得(1)21.01 g,收率82%。

 


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